Kami menggunakan cookie untuk meningkatkan pengalaman Anda. Dengan terus menjelajahi situs ini, Anda menyetujui penggunaan cookie kami. Informasi selengkapnya.
Artikel ini berfokus pada sifat keasaman permukaan katalis dan pendukung oksida (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) dan deteksi komparatif permukaannya dengan mengukur desorpsi amonia terprogram suhu (ATPD). ATPD merupakan metode yang andal dan sederhana di mana permukaan, setelah dijenuhkan dengan amonia pada suhu rendah, mengalami perubahan suhu, yang menyebabkan desorpsi molekul probe serta distribusi suhu.
Melalui analisis kuantitatif dan/atau kualitatif pola desorpsi, informasi mengenai energi desorpsi/adsorpsi dan jumlah amonia yang teradsorpsi pada permukaan (penyerapan amonia) dapat diperoleh. Sebagai molekul basa, amonia dapat digunakan sebagai probe untuk menentukan keasaman suatu permukaan. Data ini dapat membantu memahami perilaku katalitik sampel dan bahkan membantu menyempurnakan sintesis sistem baru. Alih-alih menggunakan detektor TCD tradisional, spektrometer massa kuadrupol (Hiden HPR-20 QIC) digunakan dalam tugas ini, yang terhubung ke perangkat uji melalui kapiler yang dipanaskan.
Penggunaan QMS memungkinkan kita untuk dengan mudah membedakan berbagai spesies yang terdesorpsi dari permukaan tanpa menggunakan filter dan perangkap kimia atau fisika apa pun yang dapat memengaruhi analisis secara negatif. Pengaturan potensial ionisasi instrumen yang tepat membantu mencegah fragmentasi molekul air dan interferensi yang dihasilkan pada sinyal m/z amonia. Akurasi dan reliabilitas data desorpsi amonia yang diprogram suhu dianalisis menggunakan kriteria teoretis dan uji eksperimental, yang menyoroti pengaruh mode pengumpulan data, gas pembawa, ukuran partikel, dan geometri reaktor, yang menunjukkan fleksibilitas metode yang digunakan.
Semua material yang dipelajari memiliki mode ATPD kompleks yang mencakup rentang 423-873K, dengan pengecualian cerium, yang menunjukkan puncak desorpsi sempit yang terselesaikan yang menunjukkan keasaman rendah yang seragam. Data kuantitatif menunjukkan perbedaan dalam penyerapan amonia antara material lain dan silika lebih dari satu orde besaran. Karena distribusi ATPD cerium mengikuti kurva Gaussian terlepas dari cakupan permukaan dan laju pemanasan, perilaku material yang dipelajari digambarkan sebagai linearitas dari empat fungsi Gaussian yang terkait dengan kombinasi kelompok situs sedang, lemah, kuat, dan sangat kuat. Setelah semua data dikumpulkan, analisis pemodelan ATPD diterapkan untuk membantu memperoleh informasi tentang energi adsorpsi molekul probe sebagai fungsi dari setiap suhu desorpsi. Distribusi energi kumulatif berdasarkan lokasi menunjukkan nilai keasaman berikut berdasarkan nilai energi rata-rata (dalam kJ/mol) (misalnya cakupan permukaan θ = 0,5).
Sebagai reaksi pendahuluan, propena mengalami dehidrasi isopropanol untuk mendapatkan informasi tambahan tentang fungsionalitas bahan yang diteliti. Hasil yang diperoleh konsisten dengan pengukuran ATPD sebelumnya dalam hal kekuatan dan kelimpahan situs asam permukaan, dan juga memungkinkan untuk membedakan antara situs asam Brønsted dan Lewis.
Gambar 1. (Kiri) Dekonvolusi profil ATPD menggunakan fungsi Gaussian (garis putus-putus kuning mewakili profil yang dihasilkan, titik-titik hitam adalah data eksperimen) (kanan) Fungsi distribusi energi desorpsi amonia di berbagai lokasi.
Roberto Di Cio Fakultas Teknik, Universitas Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Terprogram Suhu Amonia untuk Menyelidiki Sifat Asam pada Permukaan Katalis Heterogen” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Sembunyikan analitik. (9 Februari 2022). Evaluasi eksperimental metode desorpsi amonia terprogram suhu untuk mempelajari sifat asam permukaan katalis heterogen. AZ. Diakses 7 September 2023 dari https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Sembunyikan analitik. “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Amonia Terprogram Suhu untuk Mempelajari Sifat Asam pada Permukaan Katalis Heterogen”. AZ. 7 September 2023
Sembunyikan analitik. “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Amonia Terprogram Suhu untuk Mempelajari Sifat Asam pada Permukaan Katalis Heterogen”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Diakses: 7 September 2023).
Sembunyikan analitik. 2022. Evaluasi eksperimental metode desorpsi amonia terprogram suhu untuk mempelajari sifat asam permukaan katalis heterogen. AZoM, diakses 7 September 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Waktu posting: 07-Sep-2023
