Kami menggunakan cookie untuk meningkatkan pengalaman Anda. Dengan terus menelusuri situs ini, Anda menyetujui penggunaan cookie kami. Informasi lebih lanjut.
Artikel ini berfokus pada sifat keasaman permukaan katalis dan pendukung oksida (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) dan deteksi komparatif permukaannya dengan mengukur desorpsi amonia terprogram suhu (ATPD). ATPD adalah metode yang andal dan sederhana di mana permukaan, setelah jenuh dengan amonia pada suhu rendah, mengalami perubahan suhu, yang menyebabkan desorpsi molekul probe serta distribusi suhu.
Dengan analisis pola desorpsi secara kuantitatif dan/atau kualitatif, dapat diperoleh informasi mengenai energi desorpsi/adsorpsi dan jumlah amonia yang teradsorpsi pada permukaan (serapan amonia). Sebagai molekul basa, amonia dapat digunakan sebagai alat untuk menentukan keasaman suatu permukaan. Data ini dapat membantu memahami perilaku katalitik sampel dan bahkan membantu menyempurnakan sintesis sistem baru. Alih-alih menggunakan detektor TCD tradisional, spektrometer massa kuadrupol (Hiden HPR-20 QIC) digunakan dalam tugas tersebut, dihubungkan ke perangkat uji melalui kapiler yang dipanaskan.
Penggunaan QMS memungkinkan kita dengan mudah membedakan berbagai spesies yang terdesorpsi dari permukaan tanpa menggunakan filter dan perangkap kimia atau fisik apa pun yang dapat berdampak buruk pada analisis. Pengaturan potensi ionisasi instrumen yang tepat membantu mencegah fragmentasi molekul air dan gangguan yang diakibatkannya pada sinyal amonia m/z. Keakuratan dan keandalan data desorpsi amonia terprogram suhu dianalisis menggunakan kriteria teoritis dan uji eksperimental, menyoroti pengaruh mode pengumpulan data, gas pembawa, ukuran partikel, dan geometri reaktor, yang menunjukkan fleksibilitas metode yang digunakan.
Semua bahan yang dipelajari memiliki mode ATPD kompleks yang mencakup kisaran 423-873K, dengan pengecualian cerium, yang menunjukkan puncak desorpsi sempit yang menunjukkan keasaman rendah yang seragam. Data kuantitatif menunjukkan perbedaan penyerapan amonia antara bahan lain dan silika lebih dari satu urutan besarnya. Karena distribusi ATPD cerium mengikuti kurva Gaussian terlepas dari cakupan permukaan dan laju pemanasan, perilaku material yang diteliti digambarkan sebagai linearitas empat fungsi Gaussian yang terkait dengan kombinasi kelompok situs sedang, lemah, kuat, dan sangat kuat. . Setelah semua data dikumpulkan, analisis pemodelan ATPD diterapkan untuk membantu memperoleh informasi tentang energi adsorpsi molekul probe sebagai fungsi dari setiap suhu desorpsi. Distribusi energi kumulatif berdasarkan lokasi menunjukkan nilai keasaman berikut berdasarkan nilai energi rata-rata (dalam kJ/mol) (misalnya cakupan permukaan θ = 0,5).
Sebagai reaksi penyelidikan, propena didehidrasi dengan isopropanol untuk memperoleh informasi tambahan tentang fungsi bahan yang diteliti. Hasil yang diperoleh konsisten dengan pengukuran ATPD sebelumnya dalam hal kekuatan dan kelimpahan situs asam permukaan, dan juga memungkinkan untuk membedakan antara situs asam Brønsted dan Lewis.
Gambar 1. (Kiri) Dekonvolusi profil ATPD menggunakan fungsi Gaussian (garis putus-putus kuning mewakili profil yang dihasilkan, titik hitam adalah data eksperimen) (kanan) Fungsi distribusi energi desorpsi amonia di berbagai lokasi.
Roberto Di Cio Fakultas Teknik, Universitas Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Terprogram Suhu Amonia untuk Menyelidiki Sifat Asam pada Permukaan Katalis Heterogen” Katalisis Terapan A: Tinjauan 503, 227-236
Sembunyikan analitik. (9 Februari 2022). Evaluasi eksperimental metode desorpsi amonia terprogram suhu untuk mempelajari sifat asam permukaan katalis yang heterogen. A.S. Diakses pada 7 September 2023 dari https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Sembunyikan analitik. “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Amoniak yang Diprogram Suhu untuk Mempelajari Sifat Asam Permukaan Katalis Heterogen”. A.S. 7 September 2023
Sembunyikan analitik. “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Amonia Terprogram Suhu untuk Mempelajari Sifat Asam Permukaan Katalis Heterogen”. A.S. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Diakses: 7 September 2023).
Sembunyikan analitik. 2022. Evaluasi eksperimental metode desorpsi amonia yang diprogram suhu untuk mempelajari sifat asam permukaan katalis heterogen. AZoM, diakses 7 September 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Waktu posting: 07-Sep-2023