Kami menggunakan cookie untuk meningkatkan pengalaman Anda. Dengan terus menjelajahi situs ini, Anda menyetujui penggunaan cookie kami. Informasi selengkapnya.
Artikel ini berfokus pada sifat keasaman permukaan katalis dan pendukung oksida (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) dan deteksi komparatif permukaannya dengan mengukur desorpsi amonia terprogram suhu (ATPD). ATPD adalah metode yang andal dan sederhana di mana permukaan, setelah dijenuhkan dengan amonia pada suhu rendah, mengalami perubahan suhu, yang menyebabkan desorpsi molekul probe serta distribusi suhu.
Melalui analisis kuantitatif dan/atau kualitatif pola desorpsi, informasi dapat diperoleh mengenai energi desorpsi/adsorpsi dan jumlah amonia yang teradsorpsi pada permukaan (penyerapan amonia). Sebagai molekul basa, amonia dapat digunakan sebagai alat ukur untuk menentukan keasaman suatu permukaan. Data ini dapat membantu memahami perilaku katalitik sampel dan bahkan membantu menyempurnakan sintesis sistem baru. Alih-alih menggunakan detektor TCD tradisional, spektrometer massa kuadrupol (Hiden HPR-20 QIC) digunakan dalam tugas ini, yang dihubungkan ke perangkat uji melalui kapiler yang dipanaskan.
Penggunaan QMS memungkinkan kita untuk dengan mudah membedakan antara berbagai spesies yang terdesorpsi dari permukaan tanpa menggunakan filter dan perangkap kimia atau fisik apa pun yang dapat memengaruhi analisis secara negatif. Pengaturan potensial ionisasi instrumen yang tepat membantu mencegah fragmentasi molekul air dan interferensi yang dihasilkan dengan sinyal m/z amonia. Akurasi dan keandalan data desorpsi amonia terprogram suhu dianalisis menggunakan kriteria teoretis dan uji eksperimental, menyoroti efek mode pengumpulan data, gas pembawa, ukuran partikel, dan geometri reaktor, yang menunjukkan fleksibilitas metode yang digunakan.
Semua material yang dipelajari memiliki mode ATPD kompleks yang mencakup rentang 423-873K, kecuali serium, yang menunjukkan puncak desorpsi sempit yang terpisah yang mengindikasikan keasaman rendah yang seragam. Data kuantitatif menunjukkan perbedaan penyerapan amonia antara material lain dan silika lebih dari satu orde besarnya. Karena distribusi ATPD serium mengikuti kurva Gaussian terlepas dari cakupan permukaan dan laju pemanasan, perilaku material yang dipelajari dijelaskan sebagai linearitas empat fungsi Gaussian yang terkait dengan kombinasi gugus situs sedang, lemah, kuat, dan sangat kuat. Setelah semua data dikumpulkan, analisis pemodelan ATPD diterapkan untuk membantu memperoleh informasi tentang energi adsorpsi molekul probe sebagai fungsi dari setiap suhu desorpsi. Distribusi energi kumulatif berdasarkan lokasi menunjukkan nilai keasaman berikut berdasarkan nilai energi rata-rata (dalam kJ/mol) (misalnya cakupan permukaan θ = 0,5).
Sebagai reaksi uji, propena dikenai dehidrasi isopropanol untuk memperoleh informasi tambahan tentang fungsionalitas material yang sedang dipelajari. Hasil yang diperoleh konsisten dengan pengukuran ATPD sebelumnya dalam hal kekuatan dan kelimpahan situs asam permukaan, dan juga memungkinkan untuk membedakan antara situs asam Brønsted dan Lewis.
Gambar 1. (Kiri) Dekonvolusi profil ATPD menggunakan fungsi Gaussian (garis putus-putus kuning mewakili profil yang dihasilkan, titik hitam adalah data eksperimental) (kanan) Fungsi distribusi energi desorpsi amonia di berbagai lokasi.
Roberto Di Cio Fakultas Teknik, Universitas Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Amonia Terprogram Suhu untuk Menyelidiki Sifat Asam Permukaan Katalis Heterogen” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Sembunyikan analitik. (9 Februari 2022). Evaluasi eksperimental metode desorpsi amonia terprogram suhu untuk mempelajari sifat asam permukaan heterogen katalis. AZ. Diakses 7 September 2023 dari https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Sembunyikan analitik. “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Amonia Terprogram Suhu untuk Mempelajari Sifat Asam Permukaan Katalis Heterogen”. AZ. 7 September 2023
Sembunyikan analitik. “Evaluasi Eksperimental Metode Desorpsi Amonia Terprogram Suhu untuk Mempelajari Sifat Asam Permukaan Katalis Heterogen”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Diakses: 7 September 2023).
Sembunyikan analitik. 2022. Evaluasi eksperimental metode desorpsi amonia terprogram suhu untuk mempelajari sifat asam permukaan katalis heterogen. AZoM, diakses 7 September 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Waktu posting: 07-09-2023
